| |
| Среда, 24.09.2014, 03:07 | Сообщение # 1  
| |
мышъ
Сообщений: 62 Оффлайн
Друзья | ХЛОРАЦЕТОН
1-хлорпропанон-2
Внешний вид: бесцветная маслянистая жидкость
Брутто-формула (система Хилла): C3H5ClO
Формула в виде текста: CH3COCH2Cl
М(в а.е.м.): 92,52
Т. пл(в °C): -44,5
Т.кип (в °C): 119
Температурные константы смесей: 109,2 °C (температура кипения азеотропа, давление 1 атм) толуол 71,5% хлорацетон 28,5%
Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: растворим диэтиловый эфир: растворим хлороформ: растворим этанол: растворим
Плотность: 1,15 (20°C, г/см3) Разные дозы:
Минимальная слезоточивая концентрация 0,018 мг/л
Непереносимая концентрация 0,11 мг/л
Получит совершенно не сложно, в моей практике химика это был самый первый лакриматор полученный мною, времени ушло около 30 минут.
Сразу скажу что вонь адова и травонуться можно.Работать под тягой или на открытом воздухе.
Хлорацетон я пробовал получать двумя способами:
1)Быстрый способ:
смешиваешь расчетное количество ацетона и соляной кислоты(солянку можно брать разбавленную) и понемногу сыпишь KMnO4 понемногу, до окончания газовыделения, маргонцовку перед использованием желательно растереть в ступке.Начинает выделятся хлор который и хлорирует ацетон,in statu nascendi ( в момент выделения), грубо говоря мы воздействуем не молекулярным хлором Сl2, а атомарным [Cl] ибо хлор не успевает рекомбинироваться в молекулу Сl2 и сразу реагирует с ацетоном.Реакция выделения хлора идёт по уравнению:
2 КМпO4 + 16 HCI = 10 [CI] + 2 MnCI2 + 2 KCI + 8 Н20
реакция хлорирования :
CH3-C(O)-CH3 + 2 [Cl] -> CH3-C(O)-CH2Cl + HCl
Когда вся марганцовка добавлена, еще около 30мин ждешь и добавляешь поваренной соли,хлорацетон всплывает вверх ввиде масла с резким не с чем не сравнимым слезоточивым запахом. Далее закрываешь прбкой и в морозилку на 3-4 часа. Вода замёрзнет, а сверху будет смесь хлорацетона и непрореагировавшего ацетона, вполне годная для применения в аэрозольный распылителях
2)Медленный способ:
проводишь электролиз смеси соляной кислоты и ацетона с использованием угольных электродов, очистка перегонкой при пониженном давлении(хлорацетон получается более чистым) ...
А вот литературный способ, честно скажу по нему не пробовал, для моих целей даже включая синтез Фриделя-Крафтца хватало и выше описанного, но уверен что годно:
(лабораторный синтез) Источник информации: Вейганд-Хильгетаг "Методы эксперимента в органической химии" М. 1968 стр. 180 В колбу загружают 500 г ацетона и 125 г измельченного в порошок мрамора. Охлаждают проточной водой и пропускают в реакционную массу умеренный ток хлора при этом добавляя по каплям 315 мл воды. Температура реакционной смеси должна быть не выше 30 °С и не ниже 10 °С. После растворения почти всего мрамора температуру повышают до 40 °С и поддерживают ее в течение нескольких часов до окончания выделения CO2. Следят за тем, чтобы в смеси все время оставался мрамор, в случае надобности его добавляют в небольшом количестве. По окончании реакции отделяют в делительной воронке образовавшийся верхний слой и подвергают его фракционной перегонке, собирая продукт с температурой кипения 118-120 °С.
|
|
|
|
|
|
|
